ood-= Das Abfiltern und reinigen des roten Phosphors =-

Hier versuchen wir so viel von unserem RP zurück zu gewinnen wie möglich.

Wir geben nun das Gemisch in den Trichter und warten, bis das Gemisch einmal komplett durchgelaufen ist. Das Filtrat wird mindestens 3 weitere Male in den Filter gegeben (mit dem RP drin) um sicherzustellen, dass wirklich der fast der komplette RP abgefiltert wurde. Das filtrierte Meth-Gemisch in einem Becherglas zur Seite stellen, den RP aus dem Filter in das Becherglas auf dem Rührer geben und mit 3 Einheiten Aceton durchmischen. In der Zwischenzeit kann man wieder 2 bis 3 neue Filter in den Trichter geben und das RP-Acetongemisch filtrieren.

Diesen Vorgang so oft wiederholen, bis das Aceton ohne farbliche Veränderung den Trichter verlässt. Danach kann man den RP austrocknen lassen und bei der nächsten Reaktion wieder verwenden.


-= Vorbereitung =-
3 Filterpapiere in den Trichter legen und ein Baumwolltuch über die untere Öffnung ziehen. Den Trichter direkt über einem Becherglas fixieren. Dann sollte man einmal 100 ml H2O durch den Trichter laufen lassen um beim anschließenden abfiltern den Schwund auf ein Minimum zu reduzieren. Auf dem Rührer fixieren wir ein weiteres Becherglas.

85 ml H2O in ein Becherglas geben, vorsichtig 15 ml HCl hinzufügen und verrühren. Die verdünnte Säure zur besseren Dosierung mit dem kleinen Trichter in eine Tropfflasche abfüllen und beschriften.

Vorsichtig 8 bis 10 Löffel NaOH in 100 ml H2O geben und gut verrühren. Nach dem Abkühlen der Lösung sollte man diese ebenfalls in eine Tropfflasche geben und entsprechend beschriften.

-= Die Säure/Base Reaktion =-

Das Meth-Gemisch mit 8 bis 10 Teilen Toluol vermischt auf den Magnetrührer stellen, etwas Lauge hinzugeben und ordentlich durchrühren. Nach etwas Standzeit ist wieder eine klare Trennung in der Emulsion zu sehen. Nun testen wir den pH Wert der unteren Schicht mit Hilfe der langen Pipette und wiederholen ggf. die Zugabe von Lauge bis ein pH Wert von 13 bis 14 erreicht ist. Nun noch 1 Teil NaCl hinzufügen und erneut gut durchmischen. Das Meth wurde nun in eine Freebase umgewandelt und im Toluol gelöst.

Dann trennt man im Scheidetrichter die beiden Schichten in jeweils ein Becherglas. Aus der unteren Schicht kann man später nochmals kleine Reste von Meth herausziehen, was man mit der vorsichtigen Zugabe von 3% H2O2 und NaOH noch mal etwas potenzieren kann. Nun 12 bis 16 Teile H2O aufkochen. Davon 3 bis 4 Teile heißes H2O mit dem Meth-Toluol Gemisch gründlich in einem Becherglas verrühren und danach wieder im Scheidetrichter trennen. Die untere Schicht enthält nun Verunreinigungen und kann verworfen werden. Diesen Vorgang noch 3 Mal wiederholen.

Anschließend das Meth-Toluol Gemisch in ein Becherglas geben, 3 bis 4 Teile H2O und einen ml der Säure hinzufügen. Danach mehrere Minuten Rühren und dann wieder mit Hilfe der langen Pipette den pH Wert der unteren Schicht messen. Dies wiederholen bis ein Wert von 7 bis 7,2 pH gemessen wird. Sobald der pH Wert von 7 erreicht wird geht das Meth von dem Toluol in die wässrige Schicht über. Daher wird die Emulsion erneut im Scheidetrichter getrennt und der wässrige Teil in eine Schale geben, kurz erhitzt und dann einfach stehen gelassen. Den letzen Schritt kann man noch 1 bis 2 Mal wiederholen.

Nachdem das Wasser verdunstet ist, hat man sauberes und hochprozentiges Meth. Viel Spaß damit und passt auf euch auf!!!

MFG
Bloodman